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Einkristallstrukturanalyse für Operatoren

SoSe 2017, für Doktoranden und Mitarbeiter der Fakultät für Chemie

Die Veranstaltung findet im Raum 331 und im Röntgenraum -137 jeweils Mittwochs um 10:00 c.t. statt.

Beginn ist der 04.03.2017.

Sie erlernen im Rahmen des Kurses, Routinemessungen auf Geräten von Rigaku und Bruker selbständig durchzuführen, die Messdaten zu reduzieren und die Kristallstruktur zu lösen/zu verfeinern. Zudem werden sie lernen, sich mit Kristallstrukturdaten in der Literatur kritisch auseinanderzusetzen.


Benötigte Vorkenntnisse:

Punktgruppensymmetrie, Strahlung und Wellenlängen, Bedienung von PCs.


Literatur:

Werner Massa: “Kristallstrukturbestimmung”, Vieweg+Teubner Verlag, 6. Auflage 2009.
Peter Müller, Regine Herbst-Irmer, Anthony L. Spek: “Crystal Structure Refinement: A Crystallographer's Guide to SHELXL”, Oxford University Press 2006.
International Tables for Crystallography Volume A: Space-group symmetry, IUCR, 5. Auflage 2002.


Weiterführende Links:

http://xray.chemie.uni-freiburg.de/

http://shelx.uni-ac.gwdg.de/SHELX/tutorials.php (Shelx-Tutorials)

http://dx.doi.org/10.1107/S0021889810026956 (International Tables)

  

Zusatzinformationen:

Handbuch der Kristallkühlung am Bruker Diffraktometer - Cryostream 700 (pdf, 0.6 Mb)

Handbuch Shelx-2014

 

Übungen:

Übung #1: Lösung&Verfeinerung einer Routinestruktur (zip, 68 kb)

Summenformel: C11 O2 S1 H10, Aufgaben:  

  1. Bestimmung der Raumgruppe mit XPREP, Lösen der Struktur mit direkten Methoden (SHELXS),
      Anzeigen/Editieren der Struktur mit ShelXle, Isotrope Verfeinerung der Struktur (SHELXL).

  2. Anisotrope Verfeinerung der Struktur (SHELXL), Verfeinerung des Weighting Schemes (SHELXL),
      Validierung der Struktur (PLATON).

Übung #2: Erkennen und Verfeinern einer Fehlordnung (zip, 44 kb)

Gegeben: vollständiges isotropes Strukturmodell, Aufgaben:

  1. Erkennen und Zuordnen des fehlgeordneten Liganden

  2. Anisotrope Verfeinerung der Struktur bis zur Konvergenz

Übung #3: Fehlordnungen auf speziellen Lagen (zip, 26 kb)

Gegeben: unvollständiges isotropes Strukturmodell, Aufgaben:

  1. Vollständiges Modell erstellen, erkennen der speziellen Lagen

  2. Entspricht die Lagesymmetrie jeweils der Symmetrie der Moleküle?

  3. Fehlordnung modellieren, anisotrop verfeinern bis zur Konvergenz

Übung #4: Unbekannte Fehlordnung (zip, 24 kb)

Gegeben: unvollständiges isotropes Strukturmodell, Aufgaben:

   1. Erkennen und Verfeinern der Fehlordnung

   2. Verwenden folgender Befehle: GROW, DELU, SIMU, SAME, FLAT, EQIV, PART

 

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