Einkristallstrukturanalyse für Operatoren

Die Veranstaltung findet im Sozialraum des Instituts (Treffpunkt) und im Röntgenraum -137 jeweils Mittwochs um 10:00 c.t. statt.

Beginn ist der 24.10.2012. Als Nachweis zur Anrechnung des Kurses für das Hermann-Staudinger-Graduiertenkolleg wird eine Anwesenheitsliste geführt.

Die Präsentation wird passwortgeschützt (das Passwort erhalten Sie rechtzeitig per email) als PDF-Datei hier ins Netz gestellt.
Hinweis: Bitte drucken Sie sich die Folien wenn möglich vorher aus und fügen Sie eigene Notizen ein.

Sie erlernen im Rahmen des Kurses, Routinemessungen auf Geräten von Rigaku und Bruker selbständig durchzuführen, die Messdaten zu reduzieren und die Kristallstruktur zu lösen/zu verfeinern. Zudem werden sie lernen, sich mit Kristallstrukturdaten in der Literatur kritisch auseinanderzusetzen.

Benötigte Vorkenntnisse:

Punktgruppensymmetrie, Strahlung und Wellenlängen, Bedienung von PCs.

Literatur:

Weiterführende Links:

http://xray.chemie.uni-freiburg.de/

http://shelx.uni-ac.gwdg.de/tutorial/german/einfuehrung.php (Xprep-/Shelx-Tutorial)

http://dx.doi.org/10.1107/S0021889810026956 (International Tables)

Download der Präsentation (passwortgeschützt):

Tag 1, Funktion und Bedienung der Kristallkühlung, Kristallselektion, Montage (pdf, 3.3 Mb)

Tag 2, Aufbau eines Diffraktometers, Erkennen von Problemen in Beugungsbildern (pdf, 2.4 Mb)

Tag 3, Erkennen von Problemen in Beugungsbildern (pdf, 2.4 Mb)

Tag 4-6, Ablauf einer Strukturlösung/-verfeinerung (pdf, 1.1 Mb)

Tag 7, Behandlung von Fehlordnungen (pdf, 1.6 Mb)

Tag 8, Fehlordnungen: Beispiele (pdf, 1.9 Mb)

Tag 9, Fehlordnungen: Beispiele (pdf, 2.4 Mb)

Tag 10, Fehlordnungen: Beispiele (pdf, 1.5 Mb)

Tag 11, Einführung Intern. Tables (pdf, 1.1 Mb)

Zusatzinformationen:

Handbuch der Kristallkühlung am Rigaku Diffraktometer - Cryostream 600 (pdf, 0.8 Mb)

Handbuch der Kristallkühlung am Bruker Diffraktometer - Cryostream 700 (pdf, 0.6 Mb)

Handbuch Shelx-97

Übungen:

Übung #1: Lösung&Verfeinerung einer Routinestruktur (zip, 68 kb)

Summenformel: C11 O2 S1 H10, Aufgaben:  

  1. Bestimmung der Raumgruppe mit XPREP, Lösen der Struktur mit direkten Methoden (SHELXS),
      Anzeigen/Editieren der Struktur mit XP, Isotrope Verfeinerung der Struktur (SHELXL).

  2. Anisotrope Verfeinerung der Struktur (SHELXL), Verfeinerung des Weighting Schemes (SHELXL),
      Validierung der Struktur (PLATON).

Übung #2: Erkennen und Verfeinern einer Fehlordnung (zip, 44 kb)

Gegeben: vollständiges isotropes Strukturmodell, Aufgaben:

  1. Erkennen und Zuordnen des fehlgeordneten Liganden

  2. Anisotrope Verfeinerung der Struktur bis zur Konvergenz

Übung #3: Fehlordnungen auf speziellen Lagen (zip, 26 kb)

Gegeben: unvollständiges isotropes Strukturmodell, Aufgaben:

  1. Vollständiges Modell erstellen, erkennen der speziellen Lagen

  2. Entspricht die Lagesymmetrie jeweils der Symmetrie der Moleküle?

  3. Fehlordnung modellieren, anisotrop verfeinern bis zur Konvergenz

Übung #4: Unbekannte Fehlordnung (zip, 24 kb)

Gegeben: unvollständiges isotropes Strukturmodell, Aufgaben:

   1. Erkennen und Verfeinern der Fehlordnung

   2. Verwenden folgender Befehle: GROW, DELU, SIMU, SAME, FLAT, EQIV, PART